湖北省疾病预防控制中心 倪京平

　　我国入世后，实验室认可、计量认证正在加快与国际接轨步伐，质量体系的建立和管理工作越来越规范。但如何保持其持续稳定发展，提高实验室的检测技术能力和水平，是实验室能否在强手如林的竞争中立于不败之地的关键所在，也是各行业技术管理部门关注的焦点。能力验证作为一种有效的方法，是实验室管理部门、实验室用户和认可机构判定实验室能力的重要手段，也是实验室内部质量控制技术的有效补充。能力验证计划越来越多地在各领域被广泛采用，其规模大小、涉及范围各有不同，在今后的工作中会更广泛地普及，但其中的一些问题必须引起协调者和参加者的注意。

　　一、基本情况

　　1.组织形式
　　协调者以省主管单位的名义发文，开展白酒中甲醇和杂醇油测定的能力验证计划，要求全省具有白酒检测能力的检验机构必须参加。规定参加的实验室为116个，实际参加并报告验证结果的实验室112个，每个实验室均参加了甲醇和杂醇油两项共有224对检测结果。

　　2.样品来源
　　能力验证样品系国家标准物质研究中心统一按照“分割水平”制备的二对样品(见表1)，其标准值、均匀性和不确定度均符合规定要求。协调者将参加者随机分为两组，第一组58个实验室，第二组54个实验室，将样品发到实验室。

表1 标准品配制值

　　3.验证方法
　　参加能力验证计划的实验室均采用GB/T5009.26-1996检测方法，根据各实验室的实际条件，可任意采用气相色谱法、化学法。分别报告甲醇、杂醇油的二对测定值。

　　4.统计方法
　　本次能力验证计划的检测结果采用稳健(Robust)统计技术处理，对每一个检测项目计算总体统计量，即结果总数(N)，中位值(M)，标准化四分位距(NIQR)，稳健变异系数(CV)，极小值(MIN)，极大值(MAX)和变动范围(Range)。对每个实验室计算出相应的实验室间和实验室内的Z比分数(ZB、ZW)，并据此评价每个参加实验室的能力。

　　5.结果评价
　　根据统计结果评价每个实验室的能力，对每一个参加的实验室只要其ZB或ZW中有一个显示结果异常，则判定其结果不满意。即:|Z|≤2为满意；2<|Z|<3为存在问题；|Z|≥3为不满意。

　　二、结果及分析

　　1.能力验证结果
　　本次能力验证结果为:112个参加能力验证计划的实验室，分别报告甲醇、杂醇油有224对测定值，其中有174对满意，18对存在问题，32对为不满意(见表2)，所占比例分别为:77.7%、8.0%、14.3%。

表2 |Z|>2的实验室统计数据

　　2.评价结果的分析
　　本次能力验证采用国家标准物质研究中心提供的赋值标准样品。利用稳健统计技术和测定值与标准值的相对偏差分别对两组甲醇、杂醇油测定值进行分析发现:|Z|≥3的检测结果与标准的相对偏差一般都大于10%。但在50对存在问题结果(|Z|>2)实验室的测定值中，其中有8对测定值的相对偏差小于10%(见表3)，这样的结果难以让参加者信服。相反，被认为满意(|Z|≤2)的174对测定值中，其与标准的相对偏差>10%的有46对，占满意结果的26.4%(见表4)。有可能使这部分实验室错误的认为自己的检测结果满意，而错过了及时纠正、采取补救措施的时机。通过对评价结果的分析发现，本次能力验证结果的部分评价结论存在不合理的问题，给参加能力验证的单位带来一定的疑惑。

表3 |Z|>2的实验室相对偏差<10%的统计数据

表4 |Z|≤2,相对偏差>10%以上的实验室统计数据

　　三、出现结果评价异常的原因分析讨论

　　1.本次能力验证计划采用的样品来自国家标准物质研究中心，其均匀性符合要求，本次计划中出现结果不满意的原因不应归于样品的均匀性。

　　2.对于实验室选用的分析方法，在本次能力验证计划的作业指导书中未对特定条件作明确要求。如化学法测定甲醇含量时，乙醇浓度对显色影响较大，由于样品量小，无法自己测得，因此其浓度控制不好。结果报告的方式不明确，有的按标准方法要求以60度乙醇折算，有的未折算，导致引入非正常的数据。

　　3.本次能力验证计划组织形式欠严谨，文件资料及样品的传递等无统一规定程序，多数借助于各级管理机构转发，一些专业技术方面的信息未能及时传递，或传递的资料不全。相关文件资料本身不完整，一定程度上影响了检测工作质量。

　　4.目前，普通的检测实验室技术能力和水平有一定的局限，在实验条件不好的情况下，检测结果的精密度和准确度与能力验证协调者的期望值有一定的距离，一致性差。气相色谱法和化学法具有不同的灵敏度和准确度，采用比色法的实验室其结果的ZB比用气相色谱法的实验室要大，也可能影响结果的评价。

　　5.保密性问题，一般在一个小区域内，实验室间存在相互交流和沟通的可能性，以致不提交真正独立的数据，使实验室的结果出现一种错误倾向。

　　总而言之，由于一系列的不确定因素，可能会使统计数据的整体结果出现偏离标准值的情况。导致接近总体均值而偏离标准值的结果被判为满意，偏离总体均值而接近标准值的结果被判为不满意的情况。

　　四、小结

　　从上述能力验证数据及判定结果进行分析得知:被判定为存在问题的实验室(|Z|>2)，其检测数据与标准值的相对偏差有的<10%；而被认为满意的实验室(|Z|≤2)，其检测数据与标准值的相对偏差有的又>10%。本文作者认为，Z值可以反映某实验室在本次能力验证计划中检测数据与整体水平的接近程度和重复性，但不一定能较好地将该参数的测定值溯源到国家标准。

　　根据原因分析认为:能力验证计划的提供者应建立完善和维持一个与其活动范围相适应的质量管理体系；能力验证计划的设计应科学合理，须将可能影响检测结果的因素都考虑进去，尽可能在统一要求下完成检测，避免引入非正常误差。充分发挥检测实验室的积极性，将被动接受考核转化为自愿参与，给检测实验室充分展示其检测能力的机会。如果条件允许建议自成体系，形成互动网络，确保能力验证活动所涉及的技术资料信息和样品传递的顺畅。在结果判断时，注意量值的溯源性，利用样品的标准值和不确定度，以及该方法规定的允许误差全面考虑，更合理、科学、准确地对每个实验室作出判定，使对实验室能力验证的结果更加可靠。