吉林省计量科学研究院　王肇虹

作为检测和校准实验室，其工作的目的就是得到检测/校准的数据并保证其准确可靠。为此，在CNAL/AC01:2005《检测和校准结果质量的保证能力认可准则》中，对生产制造“结果的数据”的全过程规定了26个需要监控的环节，并在5.9款中就实验室内部质量控制作出了五项具体规定。本文将结合我院校准实验室的具体工作，重点进行实验室检测/校准结果质量保证的探讨。

　　一、强化管理，保证技术审核工作质量

　　要建立相关规章制度，制定程序文件，编制作业指导书，下达技术审核工作计划，并严格落实。通过强化管理，用制度来规范和保证对检测/校准结果的技术审核工作质量，使技术审核工作形成制度化、程序化、考核化。

　　二、合理选用内部质量控制方法

　　在CNAL/AC:2005第01 5.9款所推荐的5种内部质量控制方法中，前4种方法属于数据分析类型，第5种方法属于相关性的推断，在校准实验室应用较少。下面重点对前4种内部质量控制方法进行分析，供实验室开展技术审核工作参考、选用。

　　1.使用有证标准物质或次级标准物质
　　(1)定期使用有证标准物质(参考物质)进行质量控制方法的必备条件是:实验室具备A、B两套相同的参考标准，并经上级计量检定/校准机构检定/校准，获得参考值。实验室可以将B套标准作为由A套标准所传递项目的质量控制的核查标准，定期接受测量(每次测量的不确定度应相同，即应等于所审核的项目的不确定度)。
　　(2)以次等计量标准作为核查标准，用来审核所开展的与次等标准相同项目的校准结果质量的方法，其必备条件是具有与参考标准所传递的对象相同的次级计量标准。用次等计量标准作为核查标准，其初始值由两种方法确定:一种是送上级计量检定/校准机构进行校准获得；另一种方法是在规定的条件下，实验室自身对次等标准进行重复测量得到。

　　2.参加实验室间的比对或能力验证计划
　　参加实验室间的比对或能力验证计划属于外部质量控制活动，目的是验证实验室的校准/检测结果与其他实验室的校准/检测结果相比较，以确定其不一致性是否控制在公认的允许范围内。对本方法的实施可重点采取两种途径:一是参加权威机构(例如认可机构)或上级计量检定/校准机构(国家计量科学研究院)组织的能力验证计划；二是自行寻找或应邀参加同级计量检定/校准机构组织的实验室间的比对，此种方法没有权威实验室提供被测量的参考值，多数情况下，约定以参加实验室的测量结果的平均值作为参考值，同时要求各参比实验室给出的测量值的不确定度具有相同的置信概率(一般取P=95%)。

　　3.利用相同或不同方法重复检测或校准
　　(1)利用相同的方法进行重复检测/校准的方法。首先是对核查标准制定重复检测/校准计划，明确复测时间间隔和单组测量次数，然后是按计划采取同样方法对核查标准进行重复检测/校准(主要是重复性检验)，获得两组测量值后，分别求得平均值并评定出不确定度，再进行评定。
　　(2)利用不同方法进行重复检测/校准的方法。按计划用不同的测量方法对核查标准进行重复测量(主要是复现性检验)。该方法操作方式与利用相同的方法进行重复检测/校准方法的不同之处，在于两组测量分别采取不同的方法，并可同期进行。

　　4.对保留样品进行再校准或检测
　　采用这种方法是实验室没有建立自己的核查标准，在客户允许的条件下，将客户送样保留在实验室，并定期对其采取相同方法进行校准或检测。

　　三、技术审核工作的评价和要求

　　在上述4种内部质量控制方法中，基本判据为:E_n≤1，可以认为测量过程受控，无异常变化。但对1、3、4各方法，由于第一次审核时的不确定度与后续审核的不确定度都是确定的(这是由被核查项目的准确度或不确定度所要求的)，因此E_n值的大小完全取决于后续审核时的测量值对第一次审核时测量值(或由上级测量的参考值)的偏离，差值越大，说明测量过程变化的越大。因此，在实际工作中，对1、3、4各方法我们采用以下的准则:一是接收准则:E_n≤0.7，表明测量过程平稳得到了良好的控制；二是拒绝准则:E_n≥1，表明测量过程发生了异常的变化，应立即停止该项目的检测/校准，并采用纠正措施，包括对以前测量结果的追溯和对核查标准值的校准；三是临界预防准则:0.7<E_n≤1，表明测量过程正发生某种变化，某种(或几种)控制因素正朝临界状态变化，应仔细查找原因，采取相应的预防措施，包括缩短技术审核周期，增加审核次数，加强对测定过程的监控。

　　技术审核工作的要求是:
　　1.要保证定期开展；审核的方法要结合实验室实际选取；审核的时间间隔和频次一般可以遵循老项目间隔时间长、频次少，新项目间隔时间短、频次多，特殊需要增加频次的原则进行。

　　2.无论采用哪种方法进行技术审核，都应按规定内容做好审核测量记录，记录的方式要有利于发现其发展的趋势。对技术审核的测量结果以固定的格式报告业务管理部门存档保管。

　　3.定期组织相关技术人员对技术审核的数据进行分析，并评价采用的审核方法的有效性，根据数据变化的趋势预测某种规律，查找影响检测/校准结果的准确性/可靠性的潜在因素，确定改进方向,采取预防措施，使测量过程处于有效的控制状态，提高检测/校准的质量。